BİTKİSEL YAĞLARDA SERBEST YAĞ ASİTLİĞİ TAYİNİ METOT VALİDASYONU ve ÖLÇÜM BELİRSİZLİĞİNİN HESAPLANMASI
Keywords:
Bitkisel yağ, asitlik, validasyon, ölçüm belirsizliğiAbstract
Bu çalışmayla, bitkisel yağlarda TS EN ISO 660 no’lu standartta belirtilen serbest yağ asitliği metodunun valide edilmesi ve ölçüm belirsizliğinin hesaplanması amaçlanmıştır. Bu amaçla çalışmalarda farklı asitlik değerlerine sahip zeytinyağı ve ayçiçek yağı kullanılmıştır. Metot validasyon parametreleri kesinlik (tekraredilebilirlik ve tekrarüretilebilirlik) ve doğruluk olarak belirlenmiştir. 3 analist tarafından yapılan çalışmalar sonunda metodun validasyonu başarıyla gerçekleştirilmiştir. Bitkisel yağlarda serbest yağ asitliği tayini için ölçüm belirsizliği çalışması da yapılmıştır. Uygulanan analiz metodunun belirsizlik bileşenleri tartım, hacim, kesinlik ve doğruluk olarak belirlenmiş ve bunlardan gelen belirsizlikler birleştirilerek genişletilmiş belirsizlik hesaplanmıştır. Serbest yağ asitliği için genişletilmiş belirsizlik (U) 0.052 olarak bulunmuştur.
References
AOAC. (2016). Guidelines for Standard Method Performance Requirements. Journal of AOAC International and Official Method of Analysis, 9.
Dias, M. G., Camões, M. F. G. F. C., & Oliveira, L. (2008). Uncertainty estimation and inhouse method validation of HPLC analysis of carotenoids for food composition data production. Food Chemistry, 109(4), 815–824. https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2007.12.026
Ertaş, Ö. S., & Kayalı, A. (2005). Analitik yöntem geçerliliğine genel bir bakış: an overview on analytical method validation. Ankara Universitesi Eczacilik Fakultesi Dergisi, 34(1), 001–017. https://doi.org/10.1501/eczfak_0000000014
Feinberg, M. (2007). Validation of analytical methods based on accuracy profiles. Journal of Chromatography A, Elsevier, 2007, 1158 (1-2), pp.174-183.
Gustavo González, A., & Ángeles Herrador, M. (2007). A practical guide to analytical method validation, including measurement uncertainty and accuracy profiles. TrAC - Trends in Analytical Chemistry, 26(3), 227–238. https://doi.org/10.1016/j.trac.2007.01.009
Haouet, M. N., Altissimi, M. S., Framboas, M., & Galarini, R. (2006). Validation of the Volhard method for chloride determination in food. Accreditation and Quality Assurance, 11(1–2), 23–28. https://doi.org/10.1007/s00769-006-0116-x İnal, B.B. (2007). Klinik Biyokimyada Ölçüm Belirsizliği. Uzmanlık Tezi, Haseki Eğitim ve Araştırma Hastanesi, İstanbul, 65s.
Kuselman, I., & Shenhar, A. (1997). Uncertainty in chemical analysis and validation of the analytical method: Acid value determination in oils. Accreditation and Quality Assurance, 2(4), 180–185. https://doi.org/10.1007/s007690050127
Otomański, P., & Szlachta, A. (2009). The Evaluation of Expanded Uncertainty of Measurement Results in Direct Measurements Using the LabVIEW Environment. Measurement Science Review, 8(6). https://doi.org/10.2478/v10048-008-0032-9
Sin, D. W. M., Wong, Y. C., Mak, C. Y., Sze, S. T., & Yao, W. Y. (2006). Determination of five phenolic antioxidants in edible oils: Method validation and estimation of measurement uncertainty. Journal of Food Composition and Analysis, 19(8), 784–791. https://doi.org/10.1016/j.jfca.2005.12.005
Thompson, M., Ellison, S. L. R., & Wood, R. (2002). Harmonized guidelines for singlelaboratory validation of methods of analysis (IUPAC Technical Report). Pure and Applied Chemistry, 74(5), 835–855. https://doi.org/10.1351/pac200274050835
Tiryaki, O. (2006). Method validation for the analysis of pesticide residues in grain by thinlayer chromatography. Accreditation and Quality Assurance, 11(10), 506–513. https://doi.org/10.1007/s00769-006-0171-3
TS EN ISO 660. (2020). Hayvansal ve bitkisel katı ve sıvı yağlar- Asit sayısı ve asitlik tayini. Türk Standartları Enstitüsü, Ankara.
Downloads
Published
Issue
Section
License
Copyright (c) 2025 Medical and Veterinary Health Research Journal
This work is licensed under a Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License.
